Untitled Document
Đăng nhập
Username:
Password:
Liên hệ quảng cáo

Số lượt truy cập

Đang có 1 người xem.

Search in TCYH

Keywords    

TÌM KIẾM NÂNG CAO          
  Tác giả :
Nhan đề :
Tóm tắt :
Title :
Abstract :
Từ năm :    đến :

* Năm 2016 - Tập 20 - Số 2
XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI TRIAMCINOLON, METHYLPARABEN VÀ PROPYLPARABEN TRONG CHẾ PHẨM DẠNG GEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Nguyễn Hữu Lạc Thủy*, Trần Hữu Tài*, Võ Thị Bạch Huệ*

TÓM TẮT :

Mở đầu – Mục tiêu nghiên cứu: Triamcinolon acetonid (TA) là glucocorticoid được sử dụng khá phổ biến để điều trị các triệu chứng viêm. Các dạng bào chế dùng ngoài của TA được sử dụng phổ biến như dạng kem, thuốc mỡ; dạng bào chế gel của TA là dạng bào chế hiện đại. Trong các dạng bào chế này thường có hai chất bảo quản methylparaben (MPB) và propylparaben (PPB). Các tiêu chuẩn kiểm nghiệm phần lớn tập trung định lượng hoạt chất chính, các chất bảo quản được phân tích với mức chất lượng xác định giới hạn. Vì vậy, chúng tôi thực hiện đề tài với mục tiêu xây dựng và thẩm định quy trình định lượng đồng thời cả 03 đối tượng triamcinolon acetonid, methylparaben và propylparaben trong chế phẩm gel bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Đối tượng – Phương pháp nghiên cứu: Khảo sát các điều kiện hòa tan mẫu; các điều kiện sắc ký để định lượng đồng thời triamcinolon acetonid, methylparaben và propylparaben trong chế phẩm dạng gel có hàm lượng TA (0,1 %); MPB (0,18 %) và PPB (0,02 %).

Kết quả: Xác định dung môi hòa tan mẫu thử dạng gel và các điều kiện sắc ký thích hợp để tách hoàn toàn các đối tượng phân tích bằng phương pháp HPLC. Quy trình được thẩm định theo ICH. Dung dịch thử: cân 1,5g gel; chiết bằng methanol; điền đầy trong bình định mức 50 ml, thu được dung dịch thử nghiệm. Dung dịch đối chiếu: các chất đối chiếu được pha trong methanol với các nồng độ 30; 54 và 6 ppm tương ứng với TA, MPB và PPB. Điều kiện sắc ký: Cột C18 Knauer (150 x 4,6 mm; 5 mm); pha động: acetonitril - nước (50 : 50); nhiệt độ cột: 40 oC; tốc độ dòng: 1 ml/phút; thể tích tiêm: 20 µl; đầu dò PDA (255 nm). Kết quả thẩm định: quy trình đạt độ đặc hiệu; phương trình đường tuyến tính ŷ = 29146x; ŷ = 123076x và ŷ = 104666x tương ứng với TA; MPB và PPB – các hệ số tương quan R2 ≥ 0,999; độ lặp lại và độ chính xác trung gian đều có RSD% < 2 %; độ đúng với tỷ lệ phục hồi trong giới hạn 98 – 102 %; giới hạn phát hiện – giới hạn định lượng lần lượt của TA (0,30 và 0,99 µg/ml); MPB (5,20 và 17,76 µg/ml) và PPB (0,10 và 0,33 µg/ml).

Kết luận: xây dựng thành công quy trình định lượng đồng thời TA, MPB và PPB bằng HPLC. Quy trình đạt tất cả các yêu cầu về thẩm định nên có thể ứng dụng để xây dựng tiêu chuẩn chất lượng cho chế phẩm dạng gel có thành phần TA, MPB và PPB.

Từ khóa: HPLC, triamcinolon acetonid, methylparaben, propylparaben.

ABSTRACT :

Background – Objectives: Triamcinolone acetonide (TA) is a glucocorticoid used to treat fairly common symptoms of arthritis. The dosage forms for external use of TA are commonly used as creams, ointments; gels dosage forms of TA is a modern dosage form. In dosage forms often have methylparaben (MPB) and propylparaben (PPB). The assay focus largely quantitative main active ingredient, the preservative is analyzed to determine the quantitative limits. Hence, development method with high precision and low detection limit (HPLC) for simultaneous quantitative determination of TA, MPB and PPB in gels dosage forms is necessary.

Methods: HPLC method with PDA detector mode were developed for simultaneous quantitative determination of TA, MPB and PPB in gels dosage forms. The suitable chromatography conditions were found out for complete separation of TA, MPB and PPB.

Results: Test solution: 1.5 g sample was extracted by methanol in 50 ml volumetric flash. Reference solution: a solution containing 30; 54 and 6 ppm each of triamcinolone; methylparaben and propylparaben RS in mobile phase. A mixture of TA, MPB and PPB in sample were completely separated with chromatographic conditions: a stainless steel column (150 x 4.6 mm), packed with octadecylsilane bonded to porous silica (5 mm); mobile phase: a mixture of 50 volumes of acetonitrile and 50 volumes of water; isocratic mode; flow rate 1 ml per minute; injection volume 20 µl; column temperature 40 oC; PDA at 255 nm. These methods were validated and showed linearity range ŷ = 29146x; ŷ = 123076x and ŷ = 104666x respectively TA, MBP and PPB, with high correlation coefficient (R2 > 0.999), accuracy with recovery ratio in 98 – 102 % and precision with RSD ≤ 2.0 %; LOD and LOQ are (0.30; 0.99); MPB (5.20; 17.76) and PPB (0.10 and 0.33) µg/ml respectively TA, MBP and PPB.

Conclusions: HPLC method was successfully developed for TA, MPB and PPB in gels dosage form.

Key words: HPLC, triamcinolone acetonide, methylparaben and propylparaben.

Toàn văn HTML |  Toàn văn PDF