Untitled Document
Đăng nhập
Username:
Password:
Liên hệ quảng cáo

Số lượt truy cập

Đang có 1 người xem.

Search in TCYH

Keywords    

TÌM KIẾM NÂNG CAO          
  Tác giả :
Nhan đề :
Tóm tắt :
Title :
Abstract :
Từ năm :    đến :

* Năm 2017 - Tập 21 - Số 1
ỨNG DỤNG TÁC NHÂN ĐỐI QUANG TRONG PHÂN TÁCH ĐỒNG PHÂN TRAMADOL BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN

Nguyễn Thị Minh Phương*, Lâm Yến Huê*, Nguyễn Đức Tuấn*, Trần Quốc Thanh*

TÓM TẮT :

Mở đầu-Mục tiêu: Beta-cyclodextrin (b-CD) và các dẫn chất của chúng được sử dụng phổ biến trong các phương pháp sắc ký khí (GC), sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), điện di mao quản (CE),... làm tác nhân đối quang phân tách các dược chất là đồng phân quang học. So với một số lượng lớn các dược chất quang hoạt rất đa dạng về cấu trúc và tính chất đang có mặt trên thị trường hiện nay thì số lượng các tác nhân quang hoạt được thương mại hóa còn ít, giá thành cao. Gần đây nhóm nghiên cứu chúng tôi đã tổng hợp được một số dẫn chất b-CD, với mong muốn chứng minh hiệu quả của các sản phẩm này trong vai trò làm đối quang để phân tách các đồng phân quang học bằng CE, đề tài: “Ứng dụng tác nhân đối quang trong phân tách đồng phân tramadol bằng phương pháp điện di mao quản” đã được thực hiện với mục tiêu xây dựng và thẩm định quy trình phân tách đồng phân quang học tramadol bằng phương pháp điện di mao quản dùng tác nhân đối quang tự tổng hợp.

Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Đối tượng nghiên cứu: Viên nang cứng Tramadol MYLAN (tramadol clohydrat) 50 mg. Phương pháp nghiên cứu: Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến độ phân giải của quá trình phân tách đồng phân tramadol bằng phương pháp điện di mao quản như dung dịch điện ly nền (BGE), pH, nồng độ dung dịch điện ly nền, tác nhân đối quang và nồng độ tác nhân đối quang. Thẩm định quy trình phân tách bao gồm tính phù hợp hệ thống, tính đặc hiệu, độ lặp lại, khoảng tuyến tính và độ đúng theo hướng dẫn ICH.

Kết quả: Quy trình phân tách đồng phân tramadol bằng phương pháp điện di mao quản đã được xây dựng, sử dụng hệ điện ly nền phosphat – tris 50 mM pH 3; tác nhân đối quang carboxymethyl-β-CD 5 mg/ml; điện thế 25 kV; nhiệt độ cột 25 oC; áp suất bơm mẫu 50 mbar; thời gian bơm mẫu 5s; nội chuẩn ephedrin 50 µg/ml. Kết quả thẩm định cho thấy quy trình phân tách có tính đặc hiệu; khoảng tuyến tính 2,5 – 125 µg/ml cho mỗi đồng phân với hệ số tương quan cao (R > 0,995); độ lặp lại đạt (RSD < 2%) và độ đúng với tỷ lệ phục hồi 98 – 106%.

Kết luận: Quy trình phân tách đồng phân quang học tramadol bằng phương pháp điện di mao quản đã được xây dựng và thẩm định thành công. Quy trình có thể được ứng dụng để phân tách đồng phân tramadol trong nguyên liệu và chế phẩm.

Từ khóa: tramadol, carboxymethyl-β-CD, điện di mao quản, đồng phân quang học.

ABSTRACT :

Introduction: Beta-cyclodextrin (β-CD) and its derivatives arecommonly used as the chiral selectors for analysis of enantiomer drugs by gas chromatography (GC), high performance liquid chromatography (HPLC) and capillary electrophoresis (CE). Recently, the requirement for quality control of chiral drugs is increasingly while the number of commercial chiral selectors is limited and sold with high price. In Vietnam, some of β-CD derivatives were successfully synthesized by our group. With the desire to prove the effect of these chiral selectors

this study was carried out to application of chiral selectors for analysis of tramadol enantiomers by capillary zone electrophoresis.

Materials and Methods: The subjects of this study was the Tramadol MYLAN (tramadol clohydrat) 50 mg capsule.

In this study, factors affecting chiral separation in CE, including background eletrolyte (BGE), pH value, BGE concentration, chiral selector, selector concentration were examined. The analytical procedure was validated as per ICH guideline.

Results: The CZE approach for seperation of tramadol enantiomers was successfully developed using 50 mM Tris phosphate buffer pH 3 containing 5 mg/ml carboxymethyl-β-CD, 25 oC, 25 kV, injection 5 s at 50 mbar; ephedrin 50 µg/ml as IS. Validation results showed that the method was suitable for the CE system, selective, linear range from 2,5 – 125 µg/ml for each enantiomer (R > 0.995), precise (RSD < 2%), and accurate (mean recoveries in the range of 98 –106 % of the expected values).

Conclusion: The CZE approach for seperation of tramadol enantiomers was successfully developed and validated. This procedure can be applies to analyse tramadol enantiomers in raw material or in pharmaceutical product.

Keywords: tramadol, carboxymethyl-β-CD, capillary electrophoresis, enantiomer

Toàn văn HTML |  Toàn văn PDF