Untitled Document
Đăng nhập
Username:
Password:
Liên hệ quảng cáo

Số lượt truy cập

Đang có 1 người xem.

Search in TCYH

Keywords    

TÌM KIẾM NÂNG CAO          
  Tác giả :
Nhan đề :
Tóm tắt :
Title :
Abstract :
Từ năm :    đến :

* Năm 2018 - Tập 22 - Số 5
XÂY DỰNG VÀ THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐỊNH LƯỢNG SINENSETIN TRONG CAO KHÔ SẤY PHUN RÂU MÈO

Nguyễn Thị Thu Thùy*, Huỳnh Trần Quốc Dũng**, Nguyễn Đức Hạnh*, Nguyễn Minh Đức***, Nguyễn Phương Dung****

TÓM TẮT :

Mở đầu - mục tiêu: Râu mèo là dược liệu cổ truyền được sử dụng trong nhiều bài thuốc với công dụng chính là lợi tiểu. Sinensetin là thành phần chính có tác dụng sinh học quan trọng của Râu mèo, được Dược điển Anh 2016 sử dụng làm chất đánh dấu. Định lượng sinensetin đóng vai trò quan trọng trong việc nâng cao chất lượng sản phẩm cao chiết từ Râu mèo. Đề tài được thực hiện nhằm mục tiêu xây dựng quy trình định lượng sinensetin trong cao khô sấy phun Râu mèo bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Đối tượng và Phương pháp: Phương pháp HPLC định lượng sinensetin trong cao khô sấy phun Râu mèo được thẩm định theo hướng dẫn của ICH với các chỉ tiêu gồm tính tương tích hệ thống, tính đặc hiệu, tính tuyến tính, độ chính xác và độ đúng.

Kết quả: Điều kiện HPLC định lượng sinensetin trong cao khô sấy phun Râu mèo gồm: Cột Thermo Syncronis RP18 (250 × 4,6 mm; 5 μm), bước sóng phát hiện 258 nm, nhiệt độ 30oC, tốc độ dòng 1 ml/phút, thể tích tiêm mẫu 20 μl. Pha động gồm acetonitril và nước với tỷ lệ acetonitril là 42%, 65% lần lượt trong các khoảng thời gian 0 - 20 phút, 21 - 30 phút. Quy trình định lượng đạt tính đặc hiệu, tính tương thích hệ thống, tính tuyến tính (ŷ = 50,53x với R2 = 0,9988), độ chính xác trung gian (% RSD = 1,51%), độ đúng với tỷ lệ hồi phục trong khoảng 95,98% - 102,43%.

Kết luận: Phương pháp định lượng sinensetin trong cao khô sấy phun Râu mèo đã được thẩm định và có thể được ứng dụng để xây dựng chỉ tiêu định lượng sinensetin trong cao khô sấy phun Râu mèo.

Từ khóa: Sinensetin, HPLC, Râu mèo, thẩm định.

ABSTRACT :

Objectives: Orthosiphon stamineus is a traditional herbal medicine with the well-known diuretic activity. Sinensetin, a major bioactive compound of O. stamineus, is officially used as a biomarker for O. stamineus by British Pharmacopoeia 2016. For quality control of O. stamineus extract and its products, it is important to determine sinensetin content. This study aimed at developing and validating an HPLC method for sinensetin analysis from O. stamineus spray-dried extract.

Methods: HPLC conditions for sinensetin determination from O. stamineus spray-dried extract were screened and the best condition was selected. The HPLC analytical method was validated according to the ICH guidelines for its system suitability, specificity, linearity, precision and accuracy.

Results: The best HPLC condition for sinensetin determination from O. stamineus spray-dried extract employed Thermo Syncronis RP18 column (250 × 4.6 mm; 5 μm), a detection wavelength of 258 nm, a column temperature of 30oC, a flow rate of 1 ml/min, and an injection volume of 20 μl. Mobile phase was mixtures of acetonitrile and water with a gradient program. The ratios of acetonitrile were 42% and 65% at 0 – 20 min and 21 – 30 min, respectively. The specificity and suitability of the analytical method were found to meet the requirement. A good correlation between peak areas and sinensetin concentrations was obtained with R2 = 0.9988. The % RSD value of inter-day precision was found to be at 1.51%. The HPLC method accuracy met the requirement with recovery percentages of 95.98 – 102.43%.

Conclusions: An HPLC method for sinensetin determination from O. stamineus spray-dried extract successfully developed. This method met the requirements of validation and could be useful for improving the quality of O. stamineus spray-dried extract and the related products.

Keywords: Sinensetin, HPLC, Orthosiphon stamineus, Râu mèo, validation.

Toàn văn HTML |  Toàn văn PDF